HJ 1453-2026 ”Veden laatu – Cu:n, Pb:n, Cd:n, Ni:n ja Cr:n määritys – Grafiittiuunissa tehtävä atomiabsorptiospektrofotometria” on virallisesti julkaistu tärkeänä perustana raskasmetallien havaitsemiselle vedenlaadussa, ja se tulee voimaan 1. toukokuuta 2026. Tämä standardi tarjoaa arvovaltaiset ja luotettavat tekniset eritelmät näiden viiden keskeisen raskasmetallin määrittämiseksi pintavedessä, pohjavedessä, kotitalousjätevedessä ja teollisuusjätevedessä. Tiukemman valvonnan ja korkeampien havaitsemisstandardien vaatimusten edessä grafiittiuunissa tehtävästä atomiabsorptiospektrofotometriasta tulee tärkeä tukiväline vedenlaadun raskasmetallien seurannassa sen korkean herkkyyden, matalan havaitsemisrajan ja kypsien ja vakaiden ominaisuuksien ansiosta.
BFRL WFX-220A atomiabsorptiospektrofotometri
1 Koe
1.1 Instrumenttien ja reagenssien valmistelu
WFX-220A atomiabsorptiospektrofotometri: BFRL;
Mikroaaltouuni ja sitä tukeva älykäs lämpötilan säätöinen sähkölämmitin: Yiyao Technology, M3;
Cu:n, Pb:n, Cd:n, Ni:n ja Cr:n standardiliuos (1000 μg/ml); Typpihappo, suolahappo ja palladiumnitraatti ovat kaikki erittäin puhtaita.
1.2 Näytteen valmistelu
Näytteenoton jälkeen lisää sopiva määrä typpihappoa happamuuden säätämiseksi pH-arvoon ≤ 2, säilytä näyte pimeässä paikassa ja mittaa se 40 päivän kuluessa.
Mittaa tarkasti 25,0 ml pintavesinäytteitä mikroaaltouunissa käytettävään mädätyssäiliöön, lisää 3 ml typpihappoa ja 1 ml suolahappoa ja laita näytteet mikroaaltouuniin mädätystä varten (taulukko 1). Jäähdytä mädätyksen jälkeen huoneenlämpöiseksi, aseta sähköiseen lämpökattilaan ja haihduta liuos lähes kuivaksi. Poista säiliö ja jäähdytä, pese sisäseinä 1 % typpihapolla vähintään 3 kertaa, siirrä 25 ml:n kolorimetriseen putkeen, laimenna tilavuus 1 % typpihapolla tähtäysverkkoon asti, ravista hyvin ja testaa.
Taulukko 1 Mikroaaltouunissa tapahtuvan pilkkomisen lämmitysmenetelmä
| Ruoansulatuslämpötila | Lämmitysaika (min) | Pitoaika (min) |
| Huoneen lämpötila → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120 → 150 ℃ | 0 | 3 |
| 150 → 180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Koeolosuhteet
Analyysissä käytettiin atomiabsorptiospektroskopiaa, ja laitteen referenssiolosuhteet on esitetty alla olevassa taulukossa 2.
Taulukko 2 Grafiittiuunilaitteen vertailuolosuhteet
| Elementti | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lampun virta | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Aallonpituus | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektrin kaistanleveys | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Kuivauslämpötila (℃) / Aika (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Tuhkautumislämpötila (℃) / Aika (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Sumutuslämpötila (℃) / Aika (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Injektiotilavuus (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Matriisinparannusaineen injektiotilavuus (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Taustan korjausmenetelmä | Deuteriumlamppu | Deuteriumlamppu | Deuteriumlamppu | Deuteriumlamppu | Deuteriumlamppu |
Matriisinparannusaineen kokoonpano: punnitaan 0,1 g palladiumnitraattia, lisätään 1 ml typpihappoa (2.1) sen liuottamiseksi ja säädetään tilavuudeksi 100 ml laboratoriovedellä.
Työskentelykäyrien piirtäminen: Kaupallisesti saatavilla olevia Cu-, Pb-, Cd-, Ni- ja Cr-standardiliuoksia (1000 μg/ml) laimennettiin vaiheittain, valmistettiin 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l ja 10 μg/l käyttöliuokseen, ja yhden pisteen laimennuskonfiguraatiokäyrä piirrettiin automaattisella näytteenottimella.
2 Tulokset ja keskustelu
Valituissa koeolosuhteissa lineaarinen suhde oli hyvä arvoilla 0–50 μg/l kuparille, 0–10 μg/l lyijylle, 0–1 μg/l kadmiumille, 0–30 μg/l nikkelille ja 0–10 μg/l kromille, ja se voi nousta yli 0,999:ään; kalibrointikäyrä on esitetty alla olevissa kuvissa 1–5.
Kuva 1. Cu-kalibrointikäyrä
Kuva 2. Pb-kalibrointikäyrä
Kuva 3. Cd-kalibrointikäyrä
Kuva 4. Ni-kalibrointikäyrä
Kuva 5. Cr-kalibrointikäyrä
Sokealiuos valmistettiin kokeellisen menetelmän mukaisesti ja suoritettiin 11 mittausta. Laskentamenetelmän havaitsemisraja oli 17,34 pg kuparille, 1,51 pg lyijälle, 0,42 pg kadmiumille, 17,77 pg nikkelille ja 1,28 pg kromille.
Käsitellyt pintavesinäytteet testattiin valituissa koeolosuhteissa, ja testitulokset on esitetty alla olevassa taulukossa 3.
Taulukko 3Pintavesinäytteiden määritystulokset
| Elementti | Näyte 1 | Näyte 2 | ||
| Mitatut arvot (μg/l) | Piikikäs toipumisprosentti (%) | Mitatut arvot (μg/l) | Piikikäs toipumisprosentti (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99.6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Cu-, Pb-, Cd-, Ni- ja Cr-vertailumateriaaleja testattiin seitsemän peräkkäistä kertaa, ja testitulokset on esitetty alla olevassa taulukossa 4.
Taulukko 4Cu-, Pb-, Cd-, Ni- ja Cr-referenssimateriaalien tulokset
| elementti | määrä | kalibroitu arvo (μg/l) | Mittaukset (μg/l) | Suhteellinen keskihajonta (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Taulukoista 3 ja 4 pintavesinäytteen kuparin, lyijyn, kadmiumin, nikkelin ja kromin piikikäs talteenotto on 91,2–105,5 % ja standardinäytteen suhteellinen keskihajonta on 1,5–2,6 % seitsemässä rinnakkaismittauksessa.
3 Johtopäätös
Pintaveden ympäristölaatustandardin ”Surface Water Environmental Quality Standard” (GB 3838-2002) vaatimusten mukaisesti pintaveden kupari-, lyijy-, kadmium- ja nikkelipitoisuus täyttää luokan II vesistandardin vaatimukset. Tällä kertaa käytettiin WFX-220A-atomiabsorptiospektrofotometriaa kuparin, lyijyn, kadmiumin, nikkelin ja kromin määrittämiseen standardin HJ 1453-2026 ”Cu:n, lyijyn, kadmiumin, nikkelin ja kromin määritys veden laadussa grafiittiuunissa tehdyllä atomiabsorptiospektrofotometrialla” mukaisesti, ja havaitsemisrajan, näytteen tarkkuuden ja täsmällisyyden tulokset olivat tyydyttäviä.
WFX-220A-atomiabsorptiospektrofotometrillä on korkea herkkyys, hyvä tarkkuus ja laaja käyttöalue. Sen suurin kohokohta on korkea automaatioaste, liekki- ja grafiittiuuni mahdollistaa yhden napsautuksen automaattisen vaihdon, yhdistettynä erittäin tarkkaan virtauksen säätöön ja älykkääseen ohjelmistoon, jossa on sisäänrakennettu asiantuntijatietokanta, mikä takaa helpon ja tehokkaan käytön. Samalla laite on modulaarinen ja helppo huoltaa, ja siinä on useita turvalukituksia ja lämpötilan säätösuoja, jotka yhdistävät ohjelmiston ja laitteiston varmistaakseen virheettömän toiminnan. Lisäksi se tukee myös korkean lämpötilan liekkimenetelmää, hydridimenetelmää ja erilaisia automaattisen näytteenottajan laajennuksia, jotka voivat täysin vastata metallianalyysin tarpeisiin ympäristönsuojelussa, elintarvikkeissa ja lääketieteessä sekä muilla aloilla.
Julkaisun aika: 15. toukokuuta 2026